气相色谱论坛
经验：色谱柱老化 确保载气流过毛细管柱15~30min。 缓慢程序升温(5℃/min)到老化温度。 最初老化温度≥4hours 如果柱子受到污染。可在推荐的最高色谱柱温度低20℃的条件下，老化柱子。 一般推荐的老化温度为： Tcond = Tmax/2 + Tapp/2 这里： Tcond = 老化温度 Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温度 Tapp = 应用中使用的最高温度 在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上，应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是FID，容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。 毛细管柱 •WCOT - 内表面涂有很薄的固定相. •PLOT – 内表面涂有多孔的固体层或吸附剂 •SCOT – 内表面先涂固态载体，然后再涂上固定相。 由于毛细管色谱柱柱效很高，对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题，但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。 *色谱柱的选择 按样品极性选择: 弱极性样品，可选OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54。 中极性样品，可选OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210。 极性样品，可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。 按酸碱性选择: 碱性样品：弱碱性可选OV-1，SE-30等; 强碱性可选碱性PEGB《br》 酸性样品：FFAP 按沸点选择: 高沸点物质可选OV-1，SE-30，SE-54等交联柱，薄液膜 *毛细管内径的选择 成品分析：小口径 0.25mm，0.32mm ，薄液膜 痕量组分分析：大口径，厚液膜，0.53mm *汽化温度 比样品沸点高20～30℃ *柱温 首选在样品沸点的0.7倍处，再看分离情况调整。 *检测温度 >柱温 > 120℃(FID) *分流比 小口径>100:1 ;大口径10～50:1或不分流进样(用专用接头) *尾吹：15～30ml/分(满足FID要求); 隔膜清扫气：1～5ml/分 *进样量：0.3～0.5μl * 定性与定量 定性与填充柱色谱一样，或GC/MS 定量 一般用归一法或内标法定量 操作步骤 1).取出记录本登记使用者和开始时间。 2).打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好。 3).调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。 4).调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上的《SPLIT VENT》实际测量)，柱流量即为总流量减去分流量。 5).调节尾吹流量控制阀使尾吹流量为适当值，并使尾吹流量与柱流量之和不低于载气总流量。 6).打开净化器的空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值。 7).根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。 8).FID检测器温度达到150oC以上，按FIRE键点燃FID检测器火焰。 9).设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。 10).如果基线不在零位，调节调零电位器A使FID输出信号在纪录仪或积分仪零位附近。待所设参数达到设置时，即可进行分析。 11).待所设参数达到设置时，即可进样分析。 注意事项 1).详细阅读使用说明由负责人考核后方可独立操作. 2).各种气体流量在摸索出最佳条件后可固定使用. 3).仪器每次使用应详细登记.建议您可以到行业内专业的网站进行交流学习！分析测试百科网乐意为你解答实验中碰到的各种问题，基本上问题都能得到解答，有问题可去那提问，百度上搜下就有。
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